Контроль эмульсионных СОЖ

• 
• 

К эмульсионным смазочно-охлаждающим жидкостям (СОЖ) относятся продукты, содержащие 50-85 % масла в концентрате и образующие при смешивании с водой эмульсии молочного цвета (типа Уверол, Автокат Ф-78 и другие). Эмульсионные СОЖ применяются на операциях механической обработки черных и цветных металлов и их сплавов в виде 2-10% водных эмульсий.

 

В процессе эксплуатации происходят изменения физико-химических характеристик эмульсий вследствие образования кислых мыл, расслоения, испарения воды, уноса активных компонентов поверхностью стружки и деталей, попадания в эмульсию гидравлических масел, развития микроорганизмов и загрязнения мельчайшими твердыми частицами. В связи с этим возникла необходимость разработки единых методов контроля качества эмульсионных СОЖ.

Настоящий материал устанавливает методы анализа основных физико-химических показателей эмульсионных смазочно-охлаждающих жидкостей при технологическом контроле.

Технологический контроль - это контроль эмульсий на различных стадиях эксплуатации.

К контролируемым физико-химическим показателям качества СОЖ при технологическом контроле относятся: внешний вид, значение рН, содержание масла утечки из гидросистем и систем смазки, стабильность, концентрация, антикоррозионные свойства, микробопоражение, содержание механических примесей.

 

 

. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

 

1.1. При отборе проб эксплуатационных СОЖ строго соблюдать требования техники безопасности, изложенные в инструкции ИТ.37.104.06.023-92 “Отбор проб СОЖ и моющих растворов при технологическом контроле”.

 

1.2. Анализ эмульсионных СОЖ производить в соответствии с правилами техники безопасности для химических лабораторий.

 

1.3. При работе с автоклавом пользоваться инструкцией на прибор и “Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением”.

 

2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

 

2.1. Подготовку посуды для отбора проб и отбор проб производить в соответствии с инструкцией ИТ 37.104.06.023-92 “Отбор проб СОЖ и моющих растворов при технологическом контроле”.

 

2.2. Перед проведением испытаний пробу СОЖ тщательно перемешивают в цилиндре, заполненном на 3/4 его объема.

 

3. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ

 

3.1. Определение внешнего вида

 

3.1.1. Эмульсионные СОЖ состоят из смеси минерального масла, эмульгаторов, ингибиторов коррозии и свежеприготовленные по внешнему виду представляют собой однородные эмульсии молочного цвета. Внешний вид эмульсии характеризует ее качество, изменение которого приводит к расслоению и изменению цвета СОЖ.

 

3.1.2. Сущность метода

 

Метод основан на визуальном осмотре пробы в проходящем свете.

 

3.1.3. Аппаратура

 

- Цилиндр с пришлифованной пробкой Емкостью 100 мл

 

- Пробирки стеклянные Емкостью 25 мл

 

3.1.4. Проведение испытаний

 

Определение внешнего вида СОЖ производят визуально. Пробу эмульсии наливают в пробирку на 2/3 ее объема и рассматривают в проходящем свете.

 

3.1.5. Обработка результатов

 

Эмульсия однородная без расслоения от молочного до кофейного цвета считается соответствующей технологическим нормам.

 

3.2. Определение рН эмульсии

 

3.2.1. От значения рН зависят антикоррозионные свойства эмульсии, ее микробоустойчивость, появление пенообразования и раздражающего действия на кожу рук работающих.

 

3.2.3. Сущность метода

 

Метод основан на измерении потенциала индикаторного электрода, который зависит от состава исследуемой эмульсии.

 

3.2.3. Аппаратура

 

- рН-метр, типа рН-340, обеспечивающий точность определения до 0,05 рН.

 

- Цилиндр с прошлифованной пробкой, 100 мл

 

- Индикаторная бумага

 

3.2.4. Подготовка к испытанию

 

Подготовку к работе рН-метра производят согласно инструкции на прибор.

 

3.2.5. Проведение испытания

 

Значение рН эмульсии измеряют рН-метром согласно инструкции на прибор.

 

3.2.6. Обработка результатов

 

По показаниям рН метра фиксируется значение рН исследуемой пробы. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, расхождение между которыми не должны превышать 0,1 единицы рН. Норма рН для работающей эмульсии не ниже 8,8. Проверку рН эмульсионной СОЖ допускается производить по универсальной индикаторной бумаге.

 

3.3. Определение стабильности эмульсии и содержания масла утечки из гидросистем и систем смазки.

 

3.3.1. Стабильность СОЖ характеризует стойкость эмульсии к разделению. В процессе эксплуатации эмульсия утрачивает свою стабильность из-за сильного микробопоражения, истощения эмульгаторов и ингибиторов коррозии, попадания минерального масла из гидросистем и систем смазки.

 

3.3.2. Сущность метода

 

Метод основан на измерении количества отделений в виде масла или “сливок” из проб эмульсии после отстаивания в цилиндре.

 

3.3.3. Аппаратура

 

Цилиндр с прошлифованной пробкой, емкостью 100 мл

 

3.3.4. Проведение испытаний

 

Пробу эмульсии в количестве 100 мл наливают в мерный цилиндр и выдерживают 24 часа при комнатной аппаратуре в состоянии покоя.

 

3.3.5. Обработка результатов

 

Определение стабильности эмульсии и содержания минерального масла производят визуально. Эмульсия может быть стабильной, нестабильной и разложившейся:

 

- эмульсия оценивается стабильной при полной однородности или наличии отделений в виде “сливок” объемом не более 1%;

 

- эмульсия оценивается нестабильной в случае образования в верхнем слое концентрированной эмульсии в виде “сливок” более 1% при сохранении однородности остальной эмульсии по объему.

 

- эмульсия оценивается разложившейся, если наблюдаются отделения с резкими границами и просветлениями эмульсии по высоте цилиндра.

 

3.3.6. Определение содержания масла утечки из гидросистем и систем смазки.

 

Объем масла, в миллилитрах, (прозрачные маслянистые отделения на поверхности эмульсии от желтого до коричневого цвета), выделившегося по истечении вышеуказанного времени, соответствует количеству минерального масла, выраженному в процентах по объему.

 

3.4. Определение концентрации эмульсии.

 

3.4.1. Значение концентрации эмульсии характеризует технологичесике и эксплуатационные свойства СОЖ и определяется двумя методами.

 

3.4.2. Определение концентрации эмульсии без предварительного центрифугирования.

 

Сущность метода

 

Концентрация эмульгируемого масла определяется как разность между общим содержанием масла и содержанием минерального масла в эмульсии;

 

Аппаратура, реактивы:

 

- Шкаф сушильный лаборатор-ный (тип СНОЛ - 2,5), обеспечивающий температуру нагрева от 50 0С до 220 оС

 

- Колба Кассия, емк. 100 мл., нестандартная

 

- Пипетки 5,50 мл.

 

- Кислота соляная (1:1)

 

- Кислота серная

 

- Вода дистиллированная

 

Проведение испытания:

 

- перемешанную пробу эмульсии наливают в колбу Кассия в количестве 50 мл, доводят дистилированной водой до 100 мл, добавляют 5 мл концентрированной серной или 5 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты. Содержание колбы тщательно перемешивают и термостатируют в сушильном шкафу в течении 5 часов при температуре (70 + 2) оС.

 

- по окончании термостатирования анализируемую пробу охлаждают при комнатной температуре.

 

Обработка результатов

 

Концентрация эмульсии (А), вычисляется по формулам: а) при отсутствии слоя “кафф” (творожистого слоя светло-коричневого или серого цвета) под слоем выделившегося масла

 

А = 2В - С, проценты объемные,

 

где

 

В - суммарное содержание в эмульсии минерального и эмульгируемого масла, в объемных процентах;

 

С - содержание минерального масла в эмульсии, в объемных процентах;б) при наличии слоя “кафф” под слоем выделившегося масла

 

А = 2В + 2/3Д - С,

 

где

 

Д - величина слоя “кафф”, в объемных процентах.

 

Примечание: Содержание минерального масла в эмульсии определяется по п.3.4. настоящей инструкции.

 

3.4.3. Определение концентрации эмульсии с предварительным центрифугирированием.

 

Сущность метода

 

Метод основан на центрифугировании эмульсии и последующем ее разложении под действием кислот.

 

Аппаратура, реактивы:

 

- Центрифуга обеспечивающая фактор разделе-ния 500

 

- Шкаф сушильный лабораторный (тип СНОЛ - 2,5), обеспечивающий температуру нагрева 50 - 220 0 С

 

- Колба Кассия емк. 100 мл нестандартная

 

- Пробирки центрифужные емк. 100 мл нестандартные

 

- Пипетки 5, 50 мл

 

- Кислота соляная (1:1)

 

- Кислота серная

 

- Вода дистиллированная

 

Проведение испытания:

 

Перемешанную пробу эмульсии наливают в центрифужную пробирку на 2/3 ее объема и центрифуют в течение 20 минут при частоте вращения ротора 2000 об/мин с целью отделения минерального масла;- по окончании центрифугирования из средней части пробирки отбирают пипеткой в колбу Кассия 50 мл эмульсии и в дальнейшем испытание проводят согласно настоящей инструкции.

 

Обработка результатов

 

Концентрация эмульсии (А), вычисляется по формулам: (а) при отсутствии слоя “кафф” под слоем выделившегося масла

 

А = 2 х а, проценты объемные, где

 

а - количество выделившегося масла, мл

 

б) при наличии слоя “кафф” под слоем выделившегося масла

 

А = 2 х а + 2/3Д, проценты объемные, где

 

Д - величина слоя “кафф”, мл

 

3.5. Определение коррозионной агрессивности эмульсии

 

3.5.1. Коррозионная агрессивность эмульсии оценивают с целью предупреждения коррозии обрабатываемых деталей, инструмента, оборудования и определяют тремя методами:

 

а) капельным методом на чугунной пластинке;

 

б) методу “отпечаток” (для проб, выдержавших испытание по капельному методу);

 

в) арбитражные анализы проводят по ГОСТ 6243-75 п.2.

 

3.5.2. Определение коррозионной агрессивности эмульсии методом десяти капель на чугунной пластинке

 

Сущность метода

 

Метод основан на визуальном определении изменения внешнего вида чугунной пластинки после воздействия на нее анализируемой эмульсии.

 

Аппаратура, реактивы, материалы

 

- Цилиндр с пришлифованной пробкой,

 

- Пипетка,

 

- Спирт этиловый технический ректификованный или спирт этиловый синтетический,

 

- Бензин - растворитель для резиновой промышленности,

 

- Вода дистиллированная,

 

- Вата медицинская гигроскопическая,

 

- Бумага фильтровальная лабораторная,

 

- Шкурка шлифовальная на бумажной основе водостойкая с зернистостью

 

абразивного материала 3 или 4,

 

- Пластинка из серого чугуна, марки СЧ 20.

 

Подготовка к испытанию:

 

- пробу эмульсии разбавляют в цилиндре дистилированной водой в соотношении 1:1;

 

- пластинку из чугуна обрабатывают по ГОСТ 2789 - 73 до шероховатости Р, с параметрами от 2,5 до 0,63 мкм, защищают шлифовальной шкуркой в одном направлении, протирают ватой, смоченной бензином, а затем ватой, смоченной этиловым спиртом.

 

Проведение испытания:

 

- на обезжиренную пластинку пипеткой наносят по 10 капель разбавленного 1:1 рабочего раствора СОЖ, отступая от края пластинки на 7-10 мм;

 

- пластинку с нанесенными растворами СОЖ выдерживают на воздухе при

 

температуре 25 0 С в течении 30 минут;

 

- по истечении времени испытания пластинку протирают ватой, смоченной спиртом и осматривают визуально. Степень коррозии оценивают в баллах по таблице.

 

Если внешний вид пластинки соответствует промежуточному баллу, то за результат принимают большую степень коррозии.

 

Обработка результатов

 

Оценка степени коррозии металлической пластинки (чугун СЧ 20) в баллах:

 

Балл Оценка Внешний вид пластинки

 

0 отс. коррозии Без изменения

 

1 следы коррозии Образование не более 1-2 коррозионных точек от 10 капель разбавленного раствора СОЖ.

 

2 легкая коррозия Образование 3-5 коррозионных точек или 1-2 коррозионных пятна диаметром 1 мм и более от 10 капель разбавленного раствора СОЖ.

 

3 умеренная коррозия Образование более 5 коррозионных точек или более 3 коррозионных пятен диаметром 1 мм и более 10 капель разбавленного раствора СОЖ.

 

4 сильная коррозия Сплошная коррозия от 10 капель разбавленного раствора СОЖ.

 

3.5.3. Определение коррозионной агрессивности эмульсии методом “отпечаток”.

 

Сущность метода

 

Метод основан на визуальном определении изменения внешнего вида чугунной стружки и фильтрованной бумаги после воздействия на них анализируемой эмульсии.

 

Аппаратура, реактивы, материалы

 

- Весы лабораторные технические тип ВЛТ-200,

 

- Чашки стеклянные лабораторные (Петри),

 

- Лупа с 6- 8 кратным увеличением,

 

- Шпатель из коррозионностойкого материала,

 

- Пипетки, 2 куб.см.,

 

- Спирт этиловый синтетический, или этиловый технический ректификованный высшего сорта,

 

- Вода дистилированная,

 

- Фильтры обеззоленные “синяя лента”, диаметром 90 мм,

 

- Вата медицинская гигроскопическая

 

- Стружка из чугуна СЧ 18 или СЧ 20, имеющая форму незамкнутой петли, длиной в развернутом виде 3-7 мм, шириной 2-5, толщиной 0,4 - 0,5 мм

 

Подготовка к испытанию

 

Чугунную стружку хранят в закрытой банке не более 2-х недель и перед использованием производят проверку ее поверхности на отсутствие следов коррозии методом осмотра через лупу с 6-8 кратным увеличением.

 

Проведение испытания:

 

- на фильтр, помещенный в чашку Петри с помощью шпателя наносят (2+0,1) г чугунной стружки, которую равномерно смачивают 2 куб.см. анализируемой эмульсии;

 

- подготовленную пробу закрывают крышкой и, исключая воздействие сквозняков и солнечных лучей, выдерживают при температуре (20+5) 0 С в течении 2-х часов;

 

- по окончании испытания стружку осматривают и удаляют, а фильтр погружают в дистилированную воду. Осмотр фильтра производят после высушивания его при комнатной температуре.

 

- Определение коррозионной агрессивности эмульсии по двум параллельным испытаниям.

 

Обработка результатов

 

Эмульсия оценивается выдержавшей испытания:

 

а) при отсутствии сплошной или точечной коррозии на стружке и фильтре;

 

б) при наличии не более 3 точек коррозии диаметром до 1 мм на стружке или фильтре.

 

3.6. Микробиологический контроль эмульсии

 

3.6.1. Микробиологический контроль эмульсии включает в себя определение общего количества аэробных бактерий с помощью 1, 3, 5 - трифенилтетразолия хлористого, а также определение степени поражения эмульсии сероводородообразующими бактериями с помощью питатательной Среды ЖАТС.

 

3.6.2. Определение общего количества аэробных бактерий с помощью 1, 3, 5 - трифенилтетразолия хлористого (ТТХ).

 

Сущность метода

 

Сущность метода заключается в определении концентрации бактерий по интенсивности окрашивания формазана, представляющего собой окисленную дегидрогеназами форму ТТХ.

 

Аппаратура, материалы, реактивы

 

- Термостат, обеспечивающий температуру нагрева (37+1) 0 С

 

- Пробирки стеклянные , 15 мл,

 

- Пипетки стеклянные 10 мл,

 

- Пробки ватно-марлевые

 

- 1,3,5 - трифенилтетразолий хлористый,

 

- 0,5% -ный водный раствор

 

3.6.5. Проведение испытания

 

В пробирку наливают 9 мл СОЖ, добавляют 1 куб.см.0,5% ТТХ.Содержимое пробирки перемешивают вращением между ладоней.Пробирки закрывают ватно-марлевыми пробками, ставят в термостат при температуре (37+1)0 С.

 

3.6.6. Обработка результатов

 

После 24 часов инкубации определяют визуально концентрацию бактерий по ниже приведенной шкале.

 

Шкала зависимости концентрации аэробных бактерий от интенсивности окрашивания формазана

 

Интенсивность окрашивания Балл Концентрация бактерий, кл/куб.см.

 

Окрашивание отсутствует 0 0 - 10 2

 

Окрашивание на дне пробирки в виде пятна 1 0 - 10 4

 

Розовое окрашивание по всему объему или частично 2 10 2 - 10 5

 

Красное окрашивание по всему объему 3 10 6 - 10 8

 

Вишневое окрашивание по всему объему 4 10 8 - 10 9

 

3.6.7. Определение степени поражения сероводородообразующими (СОБ) бактериями.

 

Сущность метода

 

Метод основан на способности восстанавливать соединения серы с образованием сероводорода и сульфидов металлов черного цвета.

 

Аппаратура, реактивы, материалы

 

Термостат, обеспечивающий температуру (37+1) 0С,

 

Автоклав типа ВК-30, обеспечивающий давление 1,1х105 РА (1,1 атм.)

 

Шкаф сушильный лабораторный обеспечивающий температуру нагрева (25-250) 0С

 

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-200, ВЛКТ-500

 

Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200,

 

Колбы плоскодонные конические

 

Пипетки 1, 10мл,

 

Пробирки стеклянные,

 

Питательный агар (сухой),

 

Желатин пищевой,

 

Железо лимонно-кислое,

 

Тиосульфат натрия безводный,

 

Аскорбиновая кислота,

 

Вода дистилированная.

 

Подготовка к испытаниям:

 

- приготовление среды ЖАТС к анализу, среда имеет следующий состав, % масс.:

 

Агар питательный сухой 20,0

 

Желатин пищевой 15,0

 

Железо лимонно-кислое 0,05

 

Тиосульфат натрия 20,0

 

Аскорбиновая кислота 0,001

 

Вода дистилированная остальное

 

Точно отвешенные количества питательного агара, желатина и лимонно-кислого железа заливают дистилированной водой и ставят на 40 мин при давлении 1,1 атм;среду кипятят, не допуская пригорания, фильтруют через ватно-марлевый фильтр, стерилизуют 20 мин при давлении 1,1 атм.;

 

- подготовка посуды

 

впервые применяемые пробирки моют в 2%-ном растворе моющего средства типа “Лотос”, тщательно прополаскивают водопроводной и дистилированной водой;

 

чистые пробирки стерилизуют в сушильном шкафу при температуре (160 - 180 ) 0С в течении 1 час.

 

пробирки, использованные в работе, кипятят в течении 30 мин в 2%- ном растворе моющего средства, моют, стерилизуют как указано выше.

 

Проведение испытаний

 

В стерильную пробирку наливают 1 куб.см. контролируемой и охлажденной до (42+1) 0С питательной Среды ЖАТС.

 

Пробирку закрывают притертой пробкой и термостируют в течении 18-36 часов при температуре (37+1) 0 С.

 

Обработка результатов

 

Степень поражения сероводородообразующими бактериями (качественно и количественно) определяют в зависимости от интенсивности окраски среды ЖАТС согласно таблице:

 

Интенсивность окрашивания среды ЖАТС Степень поражения СОЖ СОБ Количество СОБ,

 

степень почернения БАЛЛ кл/куб.см

 

Цвет Среды не изменился отс. 0 Нет роста

 

Наличие черных точек до 100 легкая 1 10 - 10 2

 

Количество черных точек более 100 или серое окрашивание среды средняя 2 10 2 - 10 4

 

Изменение цвета Среды до ярко-черного по всему объему полная 3 10 4 - 10 7

 

3.7. Метод определения содержания механических примесей в эмульсии

 

3.7.1. При загрязнении СОЖ отходами обрабатываемого материала и продуктами износа режущего инструмента снижается качество обрабатываемых поверхностей и стойкость режущего инструмента, уменьшается срок службы, эффективность эмульсии и возрастает ее расход .

 

Сущность метода

 

Метод основан на весовом определении содержания механических

 

примесей, задерживаемых на фильтре при фильтровании эмульсии.

 

Аппаратура, реактивы, материалы

 

Весы лабораторные аналитические типа ВЛА-200,

 

Шкаф сушильный лабораторный тип СНОЛ-2,5,

 

Эксикатор, диаметр 300 мм,

 

Баня водяная

 

Цилиндр с пришлифованной пробкой емкостью 100,250 мм.

 

Стаканчик для взвешивания (бюксы),

 

Стакан стеклянный лабораторный емкостью 250 мл,

 

Промывалка с резиновой грушей

 

Воронки стеклянные, диаметром 50-75 мм,

 

Стеклянная палочка длиной 150-200 мм с оплавленным концом,

 

Кальций хлористый,

 

Бензин - растворитель для резиновой промышленности,

 

Вода дистилированная,

 

Фильтры обеззоленные, красная лента диаметром 90 мм.

 

Подготовка к испытанию:

 

- беззольный бумажный фильтр в стаканчике для взвешивания с открытой крышкой сушат не менее 1 часа в сушильном шкафу и температуре (105 - 110) 0С, после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до 0,0002г.;

 

- операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.;

 

- повторные высушивания фильтра производят в течение 30 мин.;

 

- бензин перед применением фильтруют.

 

Проведение испытаний

 

- навеску эмульсии в количестве 100 г. фильтруют через доведенный до постоянной массы беззольный фильтр, помещенный в стеклянную воронку;

 

- пробу наливают на фильтр по стеклянной полочке, фильтр заполняют жидкостью не более чем на 3/4 его высоты. Остатки эмульсии или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр дистилированной водой;

 

- по окончании фильтрации фильтр с осадком промывают горячей водой до прозрачности фильтрата, просушивают на воздухе в течении 20-30 мин и промывают горячим бензином от масляных пятен;

 

- подогрев бензина производят на водяной бане. Кипение растворителя при подогреве не допускается;

 

- по окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания, в котором сушился чистый фильтр, сушат с открытой крышкой не менее 1 часа при температуре (105-110) 0 С, после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до 0,0002г.

 

- операция высушивания и взвешивания повторяется до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004г. Повторные высушивания фильтра производят в течении 30 минут.

 

Обработка результатов

 

Содержание механических примесей (Х), в процентах вычисляется по формуле:

 

 

М1 - масса стаканчика для взвешивания с фильтром и механическими примесями, г;

 

М2 - масса стаканчика для взвешивания с чистым фильтром, г;

 

М3 - масса эмульсии, г.

 

Содержание механических примесей вычисляют как среднее арифметических двух параллельных определений. Содержание механических примесей до 0,0005% включительно оценивают как отсутствие.